原子荧光光谱仪器分析佳的条件
负高压挑选负高压的调节与灯电流没有关系,不存在原子吸收分光光度计的自动平衡概念,高压越高,则荧光信号越大,相同噪声也增大,稳定性就相对差一点,光电倍增管有一定的耐压规模,高压与灵敏度成指数关系。依据详细信号强度进行挑选,一般推荐在300左右,总调整规模是200~500V。 实际操作中依据不同元素灵敏度的凹凸能够改变负高压,例如硒元素灯灵敏度比较低,一般需求加大高压。根据原子荧光光度计的工作原理,其故障发生在荧光检测仪器内、原子化系统、氢化物发生系统、气路系统及电子线路部分的可能性极大。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
测量空白
高对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,在日常检定过程中,通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右,而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右,这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题,如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。原子荧光可分为3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光强,在分析中应用广。
原子荧光光谱仪的维修与保养
如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况,原因可能是两方面:
一种是实验室环境不佳,比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等,这就需要我们采取相应的措施,比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。
另一种原因可能是氢化反应不稳定,解决这种问题就需要进行排查:
1)器皿污染。用10%的浸泡1-2小再用去离子水洗净。
2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作:1.关闭蠕动泵开关,停止进样;2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下,更换新的进样毛细尖嘴。
3)硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形,影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常,需要更换。更换胶管变的操作是:1.将毛细进样尖嘴的反应模块接头从多功能反应模块上拧下;2.将毛细进样尖嘴的反应模块接头从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开;原子荧光光度计中常见的故障及排除方法点火问题在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。4.将进样泵管定位环和进样管卸下,更换一段新的进样泵管;5.重新安装整套进样管。
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